固相萃取裝置如何選擇合適的小柱

發(fā)布時(shí)間：2016-01-14

固相萃取裝置如何選擇合適的小柱
固相萃取柱的選擇與分類:
柱壓力方式選擇柱壓力可分為：減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量，缺點(diǎn)有：*，大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié)）；**，可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失；第三，抽氣泵的使用，會(huì)延長過柱萃取時(shí)間，增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式，特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集時(shí)間，缺點(diǎn)是：*，減低柱子的塔板數(shù)；**，壓力過大，溶劑流速過快減低分離效果，所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用。其他條件相同時(shí)，常壓柱效率*，但耗時(shí)，比如天然化合物的分離。
固相萃取柱的尺寸選擇:
理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，柱內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小（反映在柱子上就是樣品層較?。?，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大（反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0．5cm，各組分較容易完全分離），分離度變小。如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大（所需組分分離度R＞1），使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱（例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子）；如果所需組和雜質(zhì)分離度較小（所需組分分離度R＜1），可以加大萃取柱內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

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